Реферат: Сталь метод атомно-эмиссионного спектрального

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ








национальный

СТАНДАРТ

российской

федерации


ГОСТ Р



СТАЛЬ Метод атомно-эмиссионного спектрального анализа


Настоящий проект стандарта не подлежит применению до его принятия


Предисловие


Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании»; правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»


^ Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Закрытым акционерным обществом «Институт стандартных образцов» 2 ВНЕСЕН техническим комитетом по стандартизации ТК 325 «Аналитический контроль» 3 В настоящем стандарте учтены основные нормативные положения зарубежных стандартов ASTM E415-08, ASTM E1086-08, ASTM E1009-95,JIS G 1253-2002. 4 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от « » 20 г. № 5 ВВЕДЕН взамен ГОСТ 18895-97 Сталь. Метод фотоэлектрического спектрального анализа Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок – в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования – на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет


Содержание

Введение




1 Область применения

1

2 Нормативные ссылки

2

3 Термины и определения

3

4 Обозначения и сокращения

5

5 Сущность метода

6

6 Отбор и подготовка проб

6

7 Аппаратура и материалы

6

8 Алгоритм выполнения измерений

7

9 Операции по подготовке к выполнению измерений

7

10 Контроль стабильности градуировочных характеристик

8

11 Выполнение измерений, проверка приемлемости результатов

8

12 Контроль качества результатов изменений

9

13 Оформление результатов изменений

10

14 Контроль приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

10

15 Требования к квалификации персонала

10

16Требования безопасности

10

Приложение А (Обязательное) Значения пределов повторяемости, воспроизводимости и нормативы контроля, проценты




Приложение Б (Рекомендуемое) Условия проведения анализа не фотоэлектрических установках




Библиография





Введение

Настоящий стандарт разработан взамен ГОСТ 18895-97 «Сталь. Метод фотоэлектрического спектрального анализа» в связи с совершенствованием спектрального оборудования, с расширением аналитических возможностей приборов, а также с учетом современных требований к точности измерений показателей качества стали.


^ НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

^ СТАЛЬ Метод атомно-эмиссионного спектрального анализа

Steel. Method of atomic emission spectrometric analysis
^


Дата введения -
Область применения
1.1 Настоящий стандарт устанавливает фотоэлектрический спектральный метод определения в стали массовой доли элементов, %:

углерод от 0,002 до 2,5;

сера от от 0,001 до 0,20;

фосфор от 0,001 до 0,20;

кремний от 0,002 до 5,0;

марганец от 0,0005 до 20,0;

хром от от 0,001 до 35;

никель от 0,001 до 45;

кобальт от 0,0005 до 20,0;

медь от от 0,001 до 5,0;

алюминий от 0,001 до 2,0;

алюминий к.р. от 0,002 до 0,2;

мышьяк от 0,0002 до 0,50;

молибден от 0,0002 до 10,0;

вольфрам от 0,002 до 20;

ванадий от 0,001 до 10,0;

титан от 0,001 до 5,0;

ниобий от 0,002 до 2,0;

цирконий от 0,001 до 0,5;

свинец от 0,001 до 0,25;

олово от 0,0005 до 0,20;

цинк от 0,001 до 0,05;

сурьма от 0,001 до 0,05;

бор от 0,0001 до 0,10;

висмут от 0,001 до 0,05;

кальций от 0,0005 до 0,05;

азот от 0,001 до 0,05;

магний от 0,001 до 0,10.

1.2 Настоящий стандарт распространяется на анализ образцов стали, имеющих диаметр достаточный, чтобы перекрыть отверстие камеры обыскривания (для обеспечения герметичности камеры).
^ Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты и документы

ГОСТ Р 8.563 - 2009

Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

ГОСТ Р ИСО 5725 – 1 – 2002

Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725 – 6 – 2002

Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 52361-2005

Контроль объекта аналитический. Термины и определения

ГОСТ 8.315 – 97

Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 7565-81 (ИСО 377-2-89)

Чугун, сталь и сплавы. Метод отбора проб для определения химического состава

ГОСТ 52781-2007

Круги шлифовальные и заточные Технические условия

ГОСТ 21963-2002

Круги отрезные. Технические условия

ГОСТ 6456-82

Шкурка шлифовальная бумажная. Технические условия

ГОСТ 10157-79

Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 859-2001

Медь. Марки

ГОСТ 12.1.019-2001

Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты. Москва: Издательство стандартов

ГОСТ 12.0.004-90

Организация обучения безопасности труда. Общие положения. Москва: Издательство стандартов

ГОСТ 12.1.004-91

Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования. Москва: Издательство стандартов

ГОСТ 12.4.009-83

Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание. Москва: Издательство стандартов


П р и м е ч а н и е – При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования – на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
^ Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями с учётом ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ 8.563, МИ 1317[1], РМГ 61[2], РМГ 29 [3]: РМГ 91 [4], а также дополнительные термины с соответствующими определениями


3.1 методика измерений (МВИ): Совокупность операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с установленными характеристиками погрешности (неопределенности).

3.2 интенсивность спектральных линий: Мощность излучаемая единицы объема источника в интервале длин волн, соответствующем полной ширине данной спектральной линии.

3.4. аналитический сигнал: Сигнал, содержащий количественную информацию о величине, функционально связанной с содержанием элемента и регистрируемой в ходе анализа материала.

3.3 градуировочная характеристика: Функциональная зависимость аналитического сигнала от содержания элемента, выраженная в виде формулы, графика или таблицы.

3.5 характеристика погрешности результатов анализа: Граница интервала, в котором погрешность измерений находится с доверительной вероятностью 0,95.

3.6. показатель точности результатов анализа: Значения характеристики погрешности (неопределенности), установленные для любого результата анализа, полученного при соблюдении требований и правил данной методики при ее реализации в конкретной лаборатории (соответствует расширенной неопределенности с коэффициентом охвата 2).

3.7 неопределенность измерений: Параметр, связанный с результатом измерений и характеризующий рассеяние значений, которые можно приписать измеряемой величине.

3.8 стандартная неопределенность: Неопределенность результатов измерений выраженная в виде стандартного отклонения.

3.9 расширенная неопределенность (U): Величина, определяемая интервалом вокруг математического ожидания результатов измерений, охватывающим большую долю распределения значений, которые обоснованно могут быть приписаны измеряемой величине.

3.10 прецизионность: Степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных регламентированных условиях.

3.11 повторяемость (сходимость): Прецизионность в условиях, при которых результаты измерений получены одним методом с использованием одного оборудования на одной поверхности пробы в одной лаборатории одним и тем же оператором и практически одновременно.

3.12 внутрилабораторная прецизионность: Прецизионность в условиях, при которых результаты измерений получают при вариации всех факторов, формирующих разброс результатов при применении методики в конкретной лаборатории.

3.13 воспроизводимость: Прецизионность в условиях, при которых результаты измерений получены одним методом на идентичных объектах испытаний в различных лабораториях.

3.14 предел повторяемости (сходимости): Допускаемое для принятой вероятности 0,95 расхождение между наибольшим и наименьшим из n результатов единичных измерений, полученных в условиях повторяемости.

3.15 предел внутрилабораторной прецизионности: Допускаемое для принятой вероятности 0,95 расхождение между двумя результатами измерений, полученными в условиях внутрилабораторной прецизионности.

3.16 предел воспроизводимости: Допускаемое для принятой вероятности 0,95 расхождение между двумя результатами анализа, полученными в условиях воспроизводимости.

3.17 норматив контроля: числовое значение, являющееся критерием для признания контролируемого показателя качества результатов измерения соответствующим (или не соответствующим) установленным требованиям.
^ Обозначения и сокращения
В настоящем стандарте применены следующие обозначения и сокращения:

СО – стандартный образец материала (вещества), одно или несколько свойств которого установлены метрологически обоснованными процедурами, к которому приложен документ, выданный уполномоченным органом, содержащий значения этих свойств с указанием характеристик погрешностей (неопределенностей) и утверждение о прослеживаемости.

ГСО, государственный стандартный образец, – стандартный образец материала (вещества), признанный федеральным органом исполнительной власти Российской Федерации, осуществляющим функции в сфере технического регулирования и метрологии.;

СОП, стандартный образец предприятия, – стандартный образец материала (вещества),признанный руководством предприятия.

^ С – значение массовой доли элемента;

r2(r3) – предел повторяемости (сходимости) результатов измерений для двух (трех) параллельных определений;

δст – норматив контроля стабильности градуировочной характеристики;

Кх-с, Кт – нормативы контроля правильности результатов измерений;

^ Rл – предел внутрилабораторной прецизионности;

R – предел воспроизводимости;

Δ – характеристика погрешности результата анализа, Р=0,95;

u – неопределенность результата измерений;

U – расширенная неопределенность результата измерений, ;

k – коэффициент охвата.
Сущность метода
Метод основан на возбуждении атомов пробы электрическим разрядом, разложении излучения в спектр, измерении аналитических сигналов, пропорциональных интенсивности или логарифму интенсивности спектральных линий, и последующем определении массовых долей элементов с помощью градуировочной характеристики.
Отбор и подготовка проб
Отбор и подготовка проб – по ГОСТ 7565-81. Поверхность пробы, предназначенную для обыскривания, затачивают на плоскость. На поверхности не допускаются раковины, шлаковые включения, цвета побежалости.
Аппаратура и материалы
Фотоэлектрические вакуумные и воздушные спектральные установки (спектрометры) индивидуальной градуировки.

СО стали по ГОСТ 8.315 с аттестованным значением массовой доли элементов в соответствии с разделом 1 настоящего стандарта с погрешностью, не превышающей 0,3 (в обоснованных случаях 0,5) значения характеристики погрешности методики.

Абразивно-отрезные станки.

Шлифовально-полировальные станки.

Круги отрезные по ГОСТ 21963-2002.

Круги шлифовальные заточные по ГОСТ Р 52781-2007

Шкурка шлифовальная бумажная по ГОСТ 6456 или импортная.

Аргон газообразный высшего сорта по ГОСТ 10157.

В случае применения вакуумных фотоэлектрических установок используют постоянные электроды-прутки серебряные, медные и вольфрамовые диаметром 4-6 мм или вольфрамовую проволоку диаметром 1-2 мм длиной не менее 50 мм в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

Для воздушных фотоэлектрических установок используют медные прутки марок М00, М1, М2 по ГОСТ 859-2001 и угольные стержни марки С3 диаметром 6 мм и длиной не менее 50 мм.

Допускается применение другой аппаратуры, оборудования и материалов, обеспечивающих точность анализа, предусмотренную настоящей методикой.
Алгоритм выполнения измерений
Алгоритм выполнения измерений включает в себя подготовку спектральной установки к работе, подбор условий для анализа проб стали, построение градуировочных характеристик, проведение анализа.
Операции по подготовке к выполнению измерений
9.1 Подготовку установки к выполнению измерений проводят в соответствии с инструкцией по обслуживанию и эксплуатации установки.

9.2 Условия проведения анализа на фотоэлектрических спектральных установках приведены в приложении Б (таблицы Б.1, Б.2).

9.3 Длины волн спектральных линий и диапазоны значений массовых долей элементов приведены в приложении Б (таблица Б.3).

9.4 Градуировка фотоэлектрических установок.

9.4.1 При внедрении МВИ первичную градуировку фотоэлектрической установки осуществляют экспериментально с использованием ГСО, СОП или однородных проб, проанализированных стандартизованными или аттестованными методиками.

9.4.2 Для получения градуировочной характеристики рекомендуется применять не менее 3 образцов.

9.4.3 Процедуру градуировки выполняют в соответствии с инструкцией по работе с программным обеспечением фотоэлектрической установки.

9.4.4 Градуировочные характеристики используют для определения массовых долей контролируемых элементов непосредственно или с учетом влияния химического состава и физико-химических свойств объекта.

9.4.5 При использовании фотоэлектрических установок, не имеющих программного обеспечения, градуировку осуществляют в соответствии с инструкцией по эксплуатации. Градуировочные характеристики выражают в виде графика, формулы или таблицы.

9.5 При работе на фотоэлектрических установках необходимо ежедневно, а также после ремонта проверять положение градуировочной характеристики (коррекция дрейфа), которая может быть прописана в инструкции по эксплуатации прибора или другими документами
Контроль стабильности градуировочных характеристик
10.1 Контроль стабильности градуировочных характеристик осуществляют для верхнего и нижнего пределов диапазона измерений с помощью СО или однородных проб. Допускается проводить контроль только для верхнего (нижнего) предела или середины диапазона измерений.

Для СО (пробы) выполняют два измерения в условиях повторяемости и проверяют приемлемость полученных результатов измерений в соответствии с п. 10.2.

10.2. Если результаты признаны приемлемыми, вычисляют среднее арифметическое значение С и разность

, (1)

где С0 - значение массовой доли в для СО (пробы), полученное при построении градуировочной характеристики.

10.3 Если ΔС превышает допускаемое значение δст (приложение А: таблица А.1), измерения повторяют. Если при повторных измерениях ΔС превышает допускаемое значение, осуществляют восстановление градуировочной характеристики.
Выполнение измерений, проверка приемлемости результатов
11.1 Выполняют два измерения массовой доли элементов в пробе в условиях повторяемости. Допускается выполнять три параллельных измерения.

11.2 Абсолютное расхождение полученных по п. 11.1 результатов измерений сравнивают с пределом повторяемости r2 (r3) (приложение А: таблица А.1).

Если абсолютное расхождение между результатами двух (трех) измерений не превышает предела r 2(r3),

, (2)

результаты признают приемлемыми и в качестве окончательного результата принимают среднее арифметическое двух (трех) измерений.

11.3 Если условие (2) не выполняется, производят повторное измерение на переточенной поверхности пробы и проверку приемлимости по п.11.2. Если при повторном измерении расхождение результатов измерений превышает предел повторяемости, измерения прекращают для выяснения и устранения причин повышенного разброса результатов.

11.4 Допускается введение в результаты измерений поправок, учитывающих влияние химического состава, структуры и других физико-химических характеристик анализируемых проб.

11.5 Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и соответствующее значение характеристики погрешности результата анализа  (U). (приложение А: таблица А.1).
^ Контроль качества результатов измерений
12.1 Контроль правильности результатов анализа

12.1.1 Контроль правильности проводят выборочным сравнением результатов спектрального анализа проб с результатами химического анализа, выполняемого стандартизованными или аттестованными методиками.(норматив контроля, Кх-с представлен в приложении А таблице А.1) .

12.1.2 При невозможности выполнения п.п.12.1.1 допускается выполнять контроль правильности измерений по результатам воспроизведения аттестованных значений массовой доли элементов в ГСО или СОП.(норматив контроля, КТ представлен в приложении А таблице А.1) .

12.1.2 Число результатов при контроле правильности должно быть не менее 0,3% общего числа определений за контролируемый период.

12.1.3 Правильность измерений считают удовлетворительной, если число расхождений результатов превышающих допускаемое значение Кх-с или КТсоставляет не более 5% числа проконтролированных результатов.

12.2 Контроль внутрилабораторной прецизионности результатов измерений.

12.2.1 С целью контроля внутрилабораторной прецизионности результатов измерений выполняют определения массовой доли элементов в проанализированных ранее пробах, изменяя влияющие факторы (разное время, разные операторы и т.д.).

12.2.2 Число повторных измерений должно быть не менее 0,3% общего числа измерений за контролируемый период.

12.2.3 Внутрилабораторную прецизионность результатов измерений считают удовлетворительной, если число расхождений результатов первичного и повторного анализа, превышающих допускаемое значение RЛ (приложение А: таблица А.1) составляет не более 5% числа проконтролированных результатов.

12.3 При соблюдении условий разделов 11 и 12 характеристики погрешности (расширенная неопределенность) результата измерений не превысит значения Δ (U), (приложение А: таблица А.1).
^ Оформление результатов измерений
Результаты измерений оформляют протоколом, записью в журнале или регистрируют на электронных носителях.

Совместно с результатом измерений представляют характеристику погрешности Δ (расширенную неопределенность U) и представляют в виде:

. (3)

Примечание: вместо указания характеристики погрешности (расширенной неопределенности) допускается сопровождать результат ссылкой на настоящий стандарт.
^ Контроль приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости
Результаты, полученные в двух лабораториях, признают приемлемыми, если абсолютное расхождение между ними не превышает предела воспроизводимости R. (приложение А: таблица А.1).
^ Требования к квалификации персонала
Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой работы на фотоэлектрической установке.
^ Требования безопасности
При выполнении измерений следует соблюдать следующие требования безопасности:

- электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79 [5}

- организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90 [6]

- помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 [7] и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83 [8]

требования инструкции по охране труда и промышленной безопасности (ОТ и ПБ) , действующей в лаборатории.


Приложение А

(Обязательное)

^ Значения пределов повторяемости, воспроизводимости и нормативы контроля, проценты

Таблица А.1

В процентах

Массовая доля элемента, С

Характеристика погрешности, Δ (Р=0,95)

Предел повторяемос-ти, r2 (P=0,95)

Предел повторяемос-ти, r3 (P=0,95)

Предел воспроизводи-мости, R (P=0,95)

Норматив контроля стабильности градуировоч-ной характеристики, δст (Р=0,90)

Норматив контроля правильности

Норматив контроля внутрилабораторной воспроизводи-мости, Rл (P=0,95)

Кх-с (Р=0,95)

КТ(Р=0,90)

Углерод

























От 0,002 до 0,005 вкл.

0,29C+0,0010

0,30С+0,0011

0,36C+0,0013

0,42С+0,0014

0,21С+0,0007

0,23С+0,0008

0,21С+0,0007

0,36С+0,0011

Св.0,005 до 0,01 вкл.

0,003

0,003

0,004

0,004

0,002

0,003

0,002

0,004

" 0,01 " 0,02 "

0,004

0,004

0,005

0,006

0,003

0,004

0,003

0,005

" 0,02 " 0,05 "

0,008

0,008

0,010

0,011

0,005

0,007

0,005

0,009

" 0,05 " 0,10 "

0,012

0,012

0,014

0,017

0,008

0,011

0,008

0,014

" 0,10 " 0,20 "

0,016

0,016

0,019

0,022

0,011

0,016

0,011

0,019

" 0,20 " 0,50 "

0,024

0,023

0,028

0,033

0,016

0,024

0,016

0,028

" 0,50 " 1,0 "

0,04

0,04

0,05

0,06

0,03

0,04

0,03

0,05

" 1,0 " 2,5 "

0,05

0,05

0,06

0,08

0,04

0,05

0,04

0,06

Сера

























От 0,001 до 0,002 вкл.

0,20C+0,0008

0,19С+0,0008

0,23C+0,001

0,28С+0,0011

0,14С+0,0005

0,15С+0,0008

0,14С+0,0005

0,23С+0,0008

Св. 0,002 до 0,005 вкл.

0,0016

0,0016

0,0019

0,0022

0,0011

0,0015

0,0011

0,0019

" 0,005 " 0,010 "

0,0024

0,0023

0,0028

0,0033

0,0016

0,0023

0,0016

0,0028

" 0,010 " 0,02 "

0,004

0,004

0,005

0,006

0,003

0,004

0,003

0,005

^ Продолжение таблицы А.1

В процентах

Массовая доля элемента, С

Характеристика погрешности, Δ (Р=0,95)

Предел повторяемос-ти, r2 (P=0,95)

Предел повторяемос-ти, r3 (P=0,95)

Предел воспроизводи-мости, R (P=0,95)

Норматив контроля стабильности градуировоч-ной характеристики, δст (Р=0,90)

Норматив контроля правильности

Норматив контроля внутрилабораторной воспроизводи-мости, Rл (P=0,95)

Кх-с (Р=0,95)

КТ(Р=0,90)

" 0,02 " 0,05 "

0,007

0,007

0,008

0,010

0,005

0,007

0,005

0,008

" 0,05 " 0,10 "

0,011

0,011

0,013

0,016

0,008

0,010

0,008

0,013

" 0,10 " 0,20 "

0,016

0,016

0,019

0,022

0,011

0,015

0,011

0,019

Фосфор

























От 0,001 до 0,002 вкл.

0,20С+0,0008

0,19С+0,0008

0,23C+0,001

0,28С+0,0011

0,14С+0,0005

0,15С+0,0008

0,14С+0,0005

0,23С+0,0008

Св. 0,002 до 0,005 вкл.

0,0016

0,0016

0,0019

0,0022

0,0011

0,0017

0,0011

0,0019

" 0,005 " 0,010 "

0,0024

0,0023

0,0028

0,0033

0,0016

0,0024

0,0016

0,0028

" 0,010 " 0,02 "

0,003

0,003

0,004

0,004

0,002

0,003

0,002

0,004

" 0,02 " 0,05 "

0,006

0,005

0,006

0,008

0,004

0,006

0,004

0,006

" 0,05 " 0,10 "

0,008

0,008

0,010

0,011

0,005

0,008

0,005

0,009

" 0,10 " 0,20 "

0,012

0,012

0,014

0,017

0,008

0,012

0,008

0,014

Кремний

























От 0,002 до 0,005 вкл.

0,0020

0,0019

0,0023

0,0028

0,0014

0,0019

0,0014

0,0023

Св. 0,005 до 0,01 вкл.

0,003

0,003

0,004

0,004

0,002

0,003

0,002

0,004

" 0,01 " 0,02 "

0,005

0,005

0,006

0,007

0,003

0,005

0,003

0,006

" 0,02 " 0,05 "

0,008

0,008

0,010

0,011

0,005

0,008

0,005

0,009

" 0,05 " 0,10 "

0,012

0,012

0,014

0,017

0,008

0,012

0,008

0,014

" 0,10 " 0,20 "

0,020

0,019

0,023

0,028

0,014

0,020

0,014

0,023

^ Продолжение таблицы А.1

В процентах

Массовая доля элемента, С

Характеристика погрешности, Δ (Р=0,95)

Предел повторяемос-ти, r2 (P=0,95)

Предел повторяемос-ти, r3 (P=0,95)

Предел воспроизводи-мости, R (P=0,95)

Норматив контроля стабильности градуировоч-ной характеристики, δст (Р=0,90)

Норматив контроля правильности

Норматив контроля внутрилабораторной воспроизводи-мости, Rл (P=0,95)

Кх-с (Р=0,95)

КТ(Р=0,90)

" 0,20 " 0,5 "

0,030

0,03

0,04

0,04

0,02

0,03

0,02

0,04

" 0,5 " 1,0 "

0,050

0,05

0,06

0,08

0,04

0,05

0,04

0,06

" 1,0 " 2,0 "

0,080

0,08

0,10

0,11

0,05

0,07

0,05

0,09

" 2,0 " 5,0 "

0,130

0,13

0,16

0,19

0,09

0,12

0,09

0,15

Марганец

























От 0,0005 до 0,005 вкл.

0,51С+0,0002

0,50С+0,0002

0,60C+0,00024

0,72С+0,0003

0,36С+0,0001

0,40С+0,0004

0,36С+0,0001

0,61С+0,0002

Св. 0,005 " 0,01 вкл.

0,003

0,003

0,004

0,004

0,002

0,003

0,002

0,004

" 0,01 " 0,02 "

0,004

0,004

0,005

0,006

0,003

0,004

0,003

0,005

" 0,02 " 0,05 "

0,006

0,006

0,007

0,009

0,004

0,006

0,004

0,007

" 0,05 " 0,10 "

0,011

0,011

0,013

0,015

0,008

0,011

0,008

0,013

" 0,10 " 0,20 "

0,016

0,016

0,019

0,022

0,011

0,017

0,011

0,019

" 0,20 " 0,50 "

0,024

0,023

0,028

0,033

0,016

0,025

0,016

0,028

" 0,50 " 1,0 "

0,04

0,04

0,05

0,06

0,03

0,04

0,03

0,05

" 1,0 " 2,0 "

0,06

0,06

0,07

0,09

0,04

0,06

0,04

0,07

" 2,0 " 5,0 "

0,11

0,11

0,13

0,15

0,08

0,10

0,08

0,13

" 5,0 " 10,0 "

0,16

0,16

0,19

0,22

0,11

0,15

0,11

0,19

" 10,0 " 20,0 "

0,24

0,23

0,28

0,33

0,16

0,23

0,16

0,28

Хром

























От 0,001 до 0,005 вкл.

0,20С+0,0008

0,19С+0,0008

0,23C+0,001

0,28С+0,0011

0,14С+0,0005

0,23С+0,0008

0,14С+0,0005

0,23С+0,0008

Продолжение таблицы А.1

В процентах

Массовая доля элемента, С

Характеристика погрешности, Δ (Р=0,95)

Предел повторяемос-ти, r2 (P=0,95)

Предел повторяемос-ти, r3 (P=0,95)

Предел воспроизводи-мости, R (P=0,95)

Норматив контроля стабильности градуировоч-ной характеристики, δст (Р=0,90)

Норматив контроля правильности

Норматив контроля внутрилабораторной воспроизводи-мости, Rл (P=0,95)

Кх-с (Р=0,95)

КТ(Р=0,90)

Св. 0,005 до 0,010 вкл.

0,0024

0,0023

0,0028

0,0033

0,0016

0,0026

0,0016

0,0028

" 0,010 " 0,02 "

0,004

0,004

0,005

0,006

0,003

0,004

0,003

0,005

" 0,02 " 0,05 "

0,006

0,006

0,007

0,009

0,004

0,007

0,004

0,007

" 0,05 " 0,10 "

0,011

0,011

0,013

0,015

0,008

0,011

0,008

0,013

" 0,10 " 0,20 "

0,016

0,016

0,019

0,022

0,011

0,016

0,011

0,019

" 0,20 " 0,50 "

0,024

0,023

0,028

0,033

0,016

0,024

0,016

0,028

" 0,50 " 1,0 "

0,04

0,04

0,05

0,06

0,03

0,04

0,03

0,05

" 1,0 " 2,0 "

0,08

0,08

0,10

0,11

0,05

0,07

0,05

0,09

" 2,0 " 5,0 "

0,12

0,12

0,14

0,17

0,08

0,11

0,08

0,14

" 5,0 " 10,0 "

0,20

0,19

0,23

0,28

0,14

0,18

0,14

0,23

" 10,0 " 20 "

0,4

0,4

0,5

0,5

0,3

0,3

0,3

0,4

" 20 " 35 "

0,4

0,4

0,5

0,6

0,3

0,4

0,3

0,5

Никель

























От 0,001 до 0,005 вкл.

0,20С+0,0008

0,19С+0,0008

0,23C+0,001

0,28С+0,0011

0,14С+0,0005

0,23С+0,0008

0,14С+0,0005

0,23С+0,0008

Св. 0,005 до 0,01 вкл.

0,003

0,003

0,004

0,004

0,002

0,003

0,002

0,004

" 0,01 " 0,02 "

0,004

0,004

0,005

0,006

0,003

0,004

0,003

0,005

" 0,02 " 0,05 "

0,008

0,008

0,010

0,011

0,005

0,008

0,005

0,009

" 0,05 " 0,10 "

0,012

0,012

0,014

0,017

0,008

0,012

0,008

0,014

" 0,10 " 0,20 "

0,016

0,016

0,019

0,022

0,011

0,017

0,011

0,019

^ Продолжение таблицы А.1

В процентах

Массовая доля элемента, С

Характеристика погрешности, Δ (Р=0,95)

Предел повторяемос-ти, r2 (P=0,95)

Предел повторяемос-ти, r3 (P=0,95)

Предел воспроизводи-мости, R (P=0,95)

Норматив контроля стабильности градуировоч-ной характеристики, δст (Р=0,90)

Норматив контроля правильности

Норматив контроля внутрилабораторной воспроизводи-мости, Rл (P=0,95)

Кх-с (Р=0,95)

КТ(Р=0,90)

" 0,20 " 0,5 "

0,03

0,03

0,04

0,04

0,02

0,03

0,02

0,04

" 0,5 " 1,0 "

0,05

0,05

0,06

0,08

0,04

0,05

0,04

0,06

" 1,0 " 2,0 "

0,08

0,08

0,10

0,11

0,05

0,07

0,05

0,09

" 2,0 " 5,0 "

0,12

0,12

0,14

0,17

0,08

0,11

0,08

0,14

" 5,0 " 10,0 "

0,20

0,19

0,23

0,28

0,14

0,18

0,14

0,23

" 10,0 " 20 "

0,4

0,4

0,5

0,5

0,3

0,3

0,3

0,4

" 20,0 " 45 "

0,5

0,5

0,6

0,7

0,3

0,4

0,3

0,6

Кобальт

























От 0,0005 до 0,005 вкл.

0,51С+0,0002

0,50С+0,0002

0,60C+0,00024

0,72С+0,0003

0,36С+0,0001

0,47С+0,0003

0,36С+0,0001

0,61С+0,0002

Св. 0,005 до 0,01 вкл.

0,003

0,003

0,004

0,004

0,002

0,003

0,002

0,004

" 0,01 " 0,02 "

0,004

0,004

0,005

0,006

0,003

0,004

0,003

0,005

" 0,02 " 0,05 "

0,006

0,006

0,007

0,009

0,004

0,006

0,004

0,007

" 0,05 " 0,10 "

0,012

0,012

0,014

0,017

0,008

0,012

0,008

0,014

" 0,10 " 0,20 "

0,016

0,016

0,019

0,022

0,011

0,019

0,011

0,019

" 0,20 " 0,5 "

0,03

0,03

0,04

0,04

0,02

0,03

0,02

0,04

" 0,5 " 1,0 "

0,05

0,05

0,06

0,07

0,03

0,05

0,03

0,06

" 1,0 " 2,0 "

0,06

0,06

0,07

0,09

0,04

0,07

0,04

0,07

" 2,0 " 5,0 "

0,12

0,12

0,14

0,17

0,08

0,12

0,08

0,14

" 5,0 " 10,0 "

0,18

0,17

0,20

0,25

0,12

0,18

0,12

0,21

^ Продолжение таблицы А.1

В процентах

Массовая доля элемента, С

Характеристика погрешности, Δ (Р=0,95)

Предел повторяемос-ти, r2 (P=0,95)

Предел повторяемос-ти, r3 (P=0,95)

Предел воспроизводи-мости, R (P=0,95)

Норматив контроля стабильности градуировоч-ной характеристики, δст (Р=0,90)

Норматив контроля правильности

Норматив контроля внутрилабораторной воспроизводи-мости, Rл (P=0,95

Кх-с (Р=0,95)

КТ(Р=0,90)

" 10,0 " 20,0 "

0,24

0,23

0,28

0,33

0,16

0,24

0,16

0,28

Медь

























От 0,001 до 0,005 вкл.

0,51С+0,0002

0,50С+0,0002

0,60C+0,00024

0,72С+0,0003

0,36С+0,0001

0,47С+0,0003

0,36С+0,0001

0,61С+0,0002

Св. 0,005 " 0,01 "

0,003

0,003

0,004

0,004

0,002

0,003

0,002

0,004

" 0,01 " 0,02 "

0,005

0,005

0,006

0,007

0,003

0,005

0,003

0,006

" 0,02 " 0,05 "

0,008

0,008

0,010

0,011

0,005

0,008

0,005

0,009

" 0,05 " 0,10 "

0,012

0,012

0,014

0,017

0,008

0,012

0,008

0,014

" 0,10 " 0,20 "

0,020

0,019

0,023

0,028

0,014

0,020

0,014

0,023

" 0,20 " 0,5 "

0,03

0,03

0,04

0,04

0,02

0,03

0,02

0,04

" 0,5 " 1,0 "

0,05

0,05

0,06

0,08

0,04

0,05

0,04

0,06

" 1,0 " 2,0 "

0,08

0,08

0,10

0,11

0,05

0,08

0,05

0,09

" 2,0 " 5,0 "

0,12

0,12

0,14

0,18

0,08

0,12

0,08

0,14

Алюминий

























От 0,001 до 0,005 вкл.

0,59С+0,0004

0,58С+0,0003

0,7C+0,0004

0,83С+0,0006

0,41С+0,0003

0,58С+0,0004

0,41С+0,0003

0,69С+0,0006

Св. 0,005 до 0,01 "

0,004

0,004

0,005

0,006

0,003

0,004

0,003

0,004

" 0,01 " 0,02 "

0,005

0,005

0,006

0,008

0,004

0,006

0,004

0,006

" 0,02 " 0,05 "

0,011

0,011

0,013

0,015

0,008

0,011

0,008

0,013

" 0,05 " 0,10 "

0,020

0,019

0,023

0,