Реферат: Методика поверки руководитель научно-исследовательского отдела госэталонов в области физико-химических измерений

Приложение А

к Руководству по эксплуатации


УТВЕРЖДАЮ

Заместитель руководителя

ГЦИ СИ «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»


_________________ В.С. Александров

« ___ » _______________ 2004 г.


генераторы спирто-воздушных смесей гсвс-мета-02 МЕТОДИКА ПОВЕРКИ


Руководитель научно-исследовательского

отдела госэталонов в области

физико-химических измерений

ГЦИ СИ «ВНИИМ им Д.И. Менделеева»


___________________ Л.А. Конопелько

Инженер

___________________ О.В. Фатина


Санкт-Петербург

2004

Содержание
Содержание 2

1 операции поверки 3

^ 2 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ 3

3 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ 4

4 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ 4

5 ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ 4

6 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ 5

^ 7 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ 7

8

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное) 9

Перечень водных растворов этанола и газовых смесей,
используемых при поверке 9

^ ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(обязательное) 10

Форма протокола поверки 10



Настоящая методика поверки распространяется на генераторы спирто-воздушных смесей ГСВС-МЕТА-02 (далее – генераторы), предназначенные для приготовления поверочных газовых смесей состава этанол/воздух, и устанавливает методику первичной поверки и периодической поверки в процессе эксплуатации.

Межповерочный интервал – 1 год.
^ 1 операции поверки
1.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

Наименование операции

Номер пункта
методики поверки

Внешний осмотр

6.1

Опробование

6.2

- проверка общего функционирования

- проверка объемного расхода газовой смеси




Определение метрологических характеристик

6.3

- определение основной погрешности




1.2 Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшую поверку прекращают.
^ 2 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ
2.1 При проведении поверки применяют средства, указанные в таблице 2.

Таблица 2

Номер пункта методики поверки

Наименование и тип основного или вспомогательного средства поверки; обозначение нормативного документа, регламентирующего технические требования и (или) метрологические (МХ) и основные технические характеристики средства поверки

6.3

Эталонный оптико-акустический комплекс аппаратуры А10, входящий в состав Государственного первичного эталона единиц молярной доли и массовой концентрации компонентов в газовых средах ГЭТ 154-01; диапазон измерения массовой концентрации этанола от 10 до 2000 мг/м3; S0=0,5 %.

6.3

Эталоны сравнения – газовые смеси (ЭС-ГС) состава С2Н5ОН+N2 в баллонах под давлением – эталонные материалы «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» №№ 06.02.025, 06.02.026 по МИ 2590-2002. МХ и номера по МИ 2590-2002 приведены в таблице А.2 приложения А.

6.3

Стандартные образцы (СО) состава водных растворов этанола – эталонные материалы «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» №№ 07.10.001-07.10.004 по МИ 2590-2002. МХ и номера по МИ 2590-2002 приведены в таблице А.1 приложения А. Границы относительной погрешности при Р = 0,95:  1 %.

6.3

Газовый счетчик ГСБ-400 по ТУ 25-1894 003-90, кл.1. Диапазоны расходов: (20-600) дм3/ч,
(0,3 – 10) дм3/мин.

6.3

Секундомер СОП пр-2а-5, кл.3, по ГОСТ 5072-79.

6

Барометр-анероид М-67 по ТУ 2504-1797-75. Цена деления 1 мм рт. ст.

6

Психрометр аспирационный М-34-М по ГРПИ 405132.001 ТУ. Диапазон измерений от 10 до 100 %.

6

Термометр лабораторный ТЛ4 по ГОСТ 28498-90. Диапазон измерений от 0 до 50 0С.

Цена деления 0,2 0С.

6.3

Вентиль точной регулировки по ТУ 5Л4.463.003-02.

Продолжение таблицы 2

Номер пункта методики поверки

Наименование и тип основного или вспомогательного средства поверки; обозначение нормативного документа, регламентирующего технические требования и (или) метрологические (МХ) и основные технические характеристики средства поверки

6.3

Ротаметр РМ-А-0,16 Г УЗ по ГОСТ 13045-81. Верхний предел диапазона измерений 0,16 м3/ч.

6.3

Трубка поливинилхлоридная (ПВХ) 6х1,5 мм по ТУ 64-2-286-79.

6.3

Трубка соединительная Т-образная стеклянная по ГОСТ 9964-71.

2.2 Допускается применение других средств поверки, тип которых утвержден и внесен в Государственный реестр средств измерений РФ, метрологические характеристики и статус которых соответствует требованиям ГОСТ 8.578-2002, МИ 2590-2002 и не хуже указанных в таблице 2.

2.3 Все средства измерений, применяемые при поверке, должны иметь действующие свидетельства о поверке, СО состава водных растворов этанола и ЭС-ГС в баллонах под давлением – действующие паспорта.

2.4 Поверка генераторов спирто-воздушных смесей ГСВС-МЕТА-02 проводится в ГЦИ СИ «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева».
^ 3 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
При проведении поверки соблюдают следующие требования безопасности:

3.1 Помещение, в котором проводят поверку, оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.

3.2 Концентрации вредных компонентов в воздухе рабочей зоны соответствуют требованиям ГОСТ 12.1.005-88.

3.3 При работе с газовыми смесями в баллонах под давлением соблюдают «Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением», утвержденные Госгортехнадзором.
^ 4 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ
При проведении поверки соблюдают следующие условия:

температура окружающей среды, оС: 20  5;

диапазон относительной влажности окружающего воздуха, %: от 30 до 80;

диапазон атмосферного давления, кПа: от 90,6 до 104,8;

массовая концентрация этанола в окружающем воздухе не должна превышать норм согласно ГН 2.1.6.696-98, мг/м3: не более 5;

напряжение питания переменного тока частотой (50  1) Гц, В: 22011.
^ 5 ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ
перед проведением поверки выполняют следующие подготовительные работы:

подготавливают генератор к работе в соответствии с требованиями Руководства по эксплуатации (далее – РЭ);

подготавливают к работе средства поверки в соответствии с требованиями их эксплуатационной документации;

проверяют наличие паспортов и сроков годности ЭС-ГС в баллонах под давлением и СО состава водных растворов этанола;

проверяют наличие и целостность защитных этикеток на бутылях со СО состава водных растворов этанола;

баллоны с ЭС-ГС выдерживают в помещении, в котором проводят поверку, в течение 24 ч, поверяемый генератор – в течение 2 ч.
^ 6 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ
6.1 Внешний осмотр

6.1.1 При внешнем осмотре устанавливают соответствие генератора следующим требованиям:

отсутствие внешних повреждений, влияющих на работоспособность генератора;

исправность органов управления;

соответствие маркировки требованиям РЭ;

четкость надписей на панелях.

6.1.2 Результаты внешнего осмотра считают положительными, если генератор соответствует перечисленным требованиям.

6.2 Опробование

6.2.1 При опробовании осуществляют проверку общего функционирования генератора и проверку объемного расхода ГС на выходе генератора. Проверку объемного расхода ГС проводят с помощью газового счетчика ГСБ-400 путем измерения объема газа проходящего через газовый счетчик за интервал времени.

Проверку проводят в последовательности:

1) В емкости для раствора генератора наливают дистиллированную воду до меток и устанавливают емкости на посадочные места путем накручивания по резьбе до упора. Закрывают дверцу генератора. Подключают генератор к сети электропитания и, удерживая нажатой кнопку «СТАРТ» , включают кнопкой включения «ВКЛ», при этом кнопка должна подсвечиваться. Генератор переходит в режим "Технологическая продувка": ГС выдается, пока нажата кнопка «СТАРТ»;

2) К штуцеру выхода ГС генератора подсоединяют газовый счетчик. Подают ГС от генератора на газовый счетчик в течение 2 – 3 минут путем нажатия на кнопку «СТАРТ» генератора;

3) Измерение объема газа, проходящего через газовый счетчик, проводят в соответствии с эксплуатационной документацией на него;

4) Рассчитывают объемный расход ГС на выходе генератора по формуле:

, (1)

где

- объем газа, отсчитанный счетчиком, дм3;

- время, мин;

- атмосферное давление, кПа;

- температура измеряемой ГС, 0С.

6.2.2 Результаты опробования считают положительными, если генератор функционирует исправно и объемный расход ГС на выходе генератора соответствует диапазону 81 дм3/мин.

^ 6.3 Определение метрологических характеристик

6.3.1 Определение основной погрешности генератора проводят при последовательном приготовлении на генераторе ГС №№ 1-2-3 (таблица А.1 приложения А).

Измерение массовой концентрации этанола в приготавливаемых ГС проводят на Эталонном оптико-акустическом комплексе аппаратуры А10, входящем в состав Государственного первичного эталона единиц молярной доли и массовой концентрации компонентов в газовых средах ГЭТ 154-01, согласно Руководству по эксплуатации Хд1.456.447РЭ. Выполнение измерений проводят на газоанализаторе-компараторе методом компарирования при использовании ЭС-ГС в баллонах под давлением (таблица А.2 приложения А).


6.3.1.1 Измерения проводят в следующей последовательности:

1)

В соответствии с РЭ генератора приготавливают ГС № 1, используя соответствующий СО состава водного раствора этанола (таблица А.1 приложения А).

Бутыль со СО состава водного раствора этанола вскрывают непосредственно перед использованием для приготовления ГС. После использования раствор хранению и повторному использованию не подлежит.

2)

Рассчитывают массовую концентрацию этанола в ГС на выходе генератора , мг/м3, по формуле

, (2)

где

- аттестованное значение массовой концентрации этанола в используемом СО состава водного раствора этанола, указанное в паспорте, мг/см3.

3)

Собирают газовую систему в соответствии с рисунком 1.

Подают ГС от генератора на газоанализатор-компаратор. Выполняют измерения и регистрируют показания газоанализатора-компаратора ПГС, мг/м3. Количество измерений должно соответствовать Руководству по эксплуатации Хд1.456.447РЭ.

4)

Собирают газовую систему в соответствии с рисунком 2, используя ЭС-ГС №1 в баллоне под давлением (таблица А.2 приложения А).

Подают ЭС-ГС из баллона под давлением на газоанализатор-компаратор. Выполняют измерения и регистрируют показания газоанализатора-компаратора ПЭС, мг/м3. Количество измерений должно соответствовать Руководству по эксплуатации Хд1.456.447РЭ.


6.3.1.2 Повторяют операции по п. 6.3.1.1 при приготовлении на генераторе ГС №№ 2, 3 и использовании ЭС-ГС №№ 2, 3 в баллонах под давлением соответственно.


6.3.2 По полученным результатам измерений определяют погрешность генератора:
для ГС № 1 – абсолютную погрешность, для ГС №№ 2, 3 – относительную погрешность.


6.3.2.1 Абсолютную погрешность , мг/м3, находят по формуле

, (3)

где

, (4)



- измеренное значение массовой концентрации этанола в ГС на выходе генератора, мг/м3;



- действительное значение массовой концентрации этанола в ЭС-ГС в баллоне под давлением, мг/м3.

6.3.2.2 Относительную погрешность , %, находят по формуле

. (5)


6.3.3 Результаты поверки считают положительными, если погрешность генератора не превышает:

- абсолютная (для ГС № 1):  4 мг/м3,

- относительная (для ГС №№ 2, 3):  5 %.
^ 7 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ
7.1 Составляют протокол поверки по форме, приведенной в приложении Б.

7.2 При положительных результатах поверки генератор признают годным к применению и выписывают на него свидетельство о поверке установленной формы согласно ПР 50.2.006-94.

7.3 При отрицательных результатах поверки генератор не допускают к применению и выдают извещение о непригодности с указанием причин установленной формы согласно ПР 50.2.006-94.




1 - генератор; 2 – мундштук квадратный; 3 – трубка фторопластовая; 4 – газоанализатор-компаратор; ВУ – вытяжное устройство.


Рисунок 1 – Схема подачи ГС от генератора на газоанализатор-компаратор


1 – баллон с ЭС-ГС; 2 - вентиль; 3 – трубка фторопластовая; 4 – газоанализатор-компаратор;
5 - трубка соединительная Т-образная; 6 – ротаметр; ВУ – вытяжное устройство.


Рисунок 2 – Схема подачи ЭС-ГС из баллонов под давлением на газоанализатор-компаратор

^ ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное) Перечень водных растворов этанола и газовых смесей,
используемых при поверке

Таблица А.1 – Метрологические характеристики водных растворов этанола

Номинальное значение массовой концентрации этанола в ГС, приготавливаемых на генераторе,
мг/м3

Номинальное значение массовой концентрации этанола в водных растворах этанола*, пределы допускаемого
отклонения,
мг/см3

Номер по МИ 2590-2002

ГС №1

ГС №2

ГС №3

50







0,129  0,006

№ 07.10.001




475




1,22  0,06

№ 07.10.003







1500

3,86  0,19

№ 07.10.004

«*» - Стандартные образцы (СО) состава водных растворов этанола – эталонные материалы «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» №№ 07.10.001-07.10.004 по МИ 2590-2002. Границы относительной погрешности при Р = 0,95:  1 %.



Таблица А.2 – Метрологические характеристики ЭС-ГС в баллонах под давлением

Номинальное значение массовой концентрации этанола в ЭС-ГС в баллонах под давлением*,
пределы допускаемого отклонения,
мг/м3

Пределы допускаемой абсолютной погрешности массовой концентрации этанола в
ЭС-ГС,
мг/м3

Номер по МИ 2590-2002

ЭС-ГС №1

ЭС-ГС №2

ЭС-ГС №3

50  5







 1,8

№ 06.02.025




475  47




 5

№ 06.02.026







1500  150

 15

№ 06.02.026

«*» - Эталоны сравнения – газовые смеси (ЭС-ГС) состава С2Н5ОН+N2 в баллонах под давлением – эталонные материалы «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» №№ 06.02.025, 06.02.026 по МИ 2590-2002.
^ ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(обязательное) Форма протокола поверки
ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ


Наименование генератора

Заводской номер

Дата выпуска

Дата поверки

Условия поверки: температура окружающего воздуха 0С;

атмосферное давление кПа;

относительная влажность %.


^ РЕЗУЛЬТАТЫ ПОВЕРКИ


1. Результаты внешнего осмотра

2. Результаты опробования

3. Результаты определения метрологических характеристик:


Диапазон воспроизведения массовой концентрации этанола в приготавливаемой ГС,
мг/м3

Пределы допускаемой погрешности воспроизведения массовой концентрации этанола в ГС

Максимальное значение основной погрешности, полученное
при поверке

абсолютной

относительной

абсолютной, мг/м3

относительной,
%

40-80

 4 мг/м3

-




-

40-2000

-

 5 %

-






4. Заключение


Поверитель