Реферат: Получение феррита бария из отходов производства машиностроительных предприятий
Министерство общего ипрофессионального образования РФ
Ярославскийгосударственный технический университет
Кафедра охраны трудаи природы
Курсовой проект защищён
с оценкой______________
Руководитель
Асс. Т.Ю. Дроздова.
Расчётно-пояснительнаязаписка
к курсовой работе подисциплине
«Технология основныхпроизводств и
промышленнаяэкология»
Получение ферритабария из отходов
производствамашиностроительных предприятий.
ОТП 09.26.32.07.022КП
Нормоконтролёр
Асс. Т.Ю. дроздова
“___”____________2001 г.
Проект выполнил
студент гр. ХТОС-52
С.Р. Хайрулин
“___”____________2001 г.
2001
Реферат.
Бариягексаферрит, бария карбонат, отход термического производства, утилизация, барияхлорид, гальваношлам.
В курсовойработе предложены методы получения феррита бария, который является основнойсоставляющей частью магнитно-твердых материалов. Методы позволяют использоватьжелезо из следующих источников: гальваношламов, отходов металлургическогопроизводства. Показана возможность использовать в качестве барий содержащегокомпонента промышленного отхода, образующихся при регенерации щелочныхэлектролитов аккумуляторных батарей. В предложенном методе используется хлоридбария – отход закалочных ванн термического производства.
В результатереализации предложенных технологических решений получается феррит бария — магнитно-твердый материал, который является менее токсичным за счет процессовферритизирования с участием тяжелых металлов при температурной обработке.
Введение.
В курсовойработе предпринята попытка решения проблемы утилизации гальваношламов исодержащегося в них железа, а также отходов машиностроительной, автомобильной,металлургической промышленности.
Гидрооксидытяжёлых металлов (хром, никель, цинк, медь, железо), входящие в составгальваношламов, обладают токсичным, концерогенным и мутагенным влиянием наживые организмы. Ионы тяжёлых металлов являются одними из основных и наиболееопасных загрязнителей окружающей среды.
Проблемаутилизации гальваношламов является межотраслевой, поскольку гальванические цехиили участки имеются на большинстве крупных предприятий, но наиболее онавыражена в машиностроении, где широко используются гальванические операции. Припромывке деталей после гальванических операций ион тяжёлых металлов попадают вводу, которая очищается на станции нейтрализации. В результате очистки этиметаллы выпадают в осадок в виде гидрооксидов, которые накапливаются нашламонакопителях.
Этот видотходов является крупнотонажным, и его накопление на территории предприятияпредставляет угрозу экологической безопасности, поэтому поиск технологиипереработки гальваношламов является чрезвычайно важным.
В процессеэксплуатации щелочных батарей железнодорожного подвижного состава электролитпоглощает из воздуха углекислый газ, который образует углекислые соли этихметаллов (карбонаты). Наличие карбонатов в электролите снижает ёмкостьаккумулятора и ускоряет его саморазряд. Отработанный электролит собирается вёмкости и подвергается регенерации, которая заключается в обработке электролитагидрооксидом бария (Ba(OH)2), в результате чегообразуется белый осадок карбоната бария (ВаСО3). Отход углекислогобария собирается в емкости и свозится в отвал, т.к. его дальнейшее применение иутилизация еще не найдены.
Крупнотоннажным является отход закалочных ванн термическогопроизводства, образующийся на машиностроительных заводах при смене очистке отокалины и других загрязнений ванн закалки стальных изделий. Данный отходотносится ко второму опасности; методов его утилизации не предложено, и онпродолжает накапливаться на предприятиях.
Целью данной работы является разработка эксперементальныхметодов получения феррита бария-магнитно-твердого материала из отходовсодержащих карбонат бария (аккумуляторного хозяйства), хлорид бария(термическое производство), гальваношламы (металлургия). Проведениетермического анализа получения феррита бария.
1. Литературный обзор.
1.1Получение магнитных материалов из чистых компонентов.
В системеВаО-6Fe2О3наряду с ферритом бария ВаО 6Fe2O3образуются и другие соединения. Установлено, что синтез гексаферрита бария, восновном, протекает через промежуточную стадию образования моноферрита ВаFe2O4, кристаллизующегося в семимодификациях, образование которого по реакции:
BaCO3
начинается при температуре около 700ºС. Образование гексаферрита бария:
BaFe2O4+5Fe2O3=BaFe12O19
происходит притемпературах превышающих 900 ºС, и полностьюзаканчивается лишь при температурах 1150-1200 ºС.
Втехнологии ферритов широко используется метод получения поликристаллическихферритовых порошков из химически соосаждённых смесей гидрооксидов, оксалатов,сульфатов и других солей. Выделяют три различных способа синтеза ферритов изсоосаждённых смесей:
- совместное соосаждение гидрооксидов соответствующих металлов споследующим термическим разложением и ферритизацией при 800-1000 ºС;
- получение водных смесей солей соответствующих металлов с последующейдегидратизацией, термическим разложением и ферритизацией при 800-1000 ºС;
- получение твёрдых растворов изоморфных солей с последующим термическимразложением и ферритизацией при 800-1000 ºС.
При этомотмечается, что синтез ферритов из совместно соосаждённых гидрооксидов и солейпозволяет избежать стадии диффузионного переноса через слой продуктов реакции,то есть проводить синтез при более низких температурах. При этом образуютсяферриты несовершенной структуры, с большим числом дефектов, для устранениякоторых необходимо прокаливание продуктов при 800-1000 ºС – притемпературах их синтеза из механических смесей оксидов. Однако синтезированныеиз соосаждённых смесей ферриты получаются более однородными по составу иструктуре.
Вотечественной и зарубежной практике изготовления магнитов из гексаферритовнаиболее широко используют обычную керамическую технологию. В качестве исходныхкомпонентов применяют Fe2O3 и BaCO3, который при температуре 1200 ºСразлагается на ВаО и СО2. Реакция ферритизации протекает при1100-1200 ºС.
1.2.Способы повышения магнитных свойств ферритов.
Для протекания химических реакцийнеобходим непосредственный контакт между реагирующими частицами – молекулами,атомами, ионами. В случае реакции между твёрдыми телами непосредственныйконтакт возможен только в начальный момент времени, затем реагирующие компонентыразделяются прослойкой продукта реакции и дальнейшее течение процесса возможнотолько путём массопереноса через этот слой.
Свойствамагнитных материалов зависят от их химического состава, способа изготовления итермической обработки. При этом намагниченность насыщения относится к группеструктурно-нечувствительных магнитных свойств, и её значение лишь незначительноменяется при изменении химического состава и обычно не зависит от условийизготовления и термообработки.
Наиболееважные факторы, влияющие на формирование микроструктуры ферритов.
Чистотасырья. В зависимости от способа синтеза применяют различное сырьё, но наиболеечасто чистые оксиды и соли (сульфаты, нитраты, карбонаты). Независимо от видасырья в конечном счёте образуются оксиды, которые вступают между собой вреакцию ферритизации. Однако химическая реакционная способность оксидов и смесисущественным образом зависит от метода её получения.
С точки зрения получения стабильныхи наилучших свойств ферритов желательно применять наиболее чистое сырьё сминимальным количеством примесей, независимо от их вида, однако с увеличениемчистоты сырья значительно возрастает его стоимость. Для технологии такжебольшое значение имеет физико-химическое состояние сырья, характеризующее его реакционнуюспособность.
Активностьисходной смеси для получения ферритов. Наиболее доступным способом повышенияактивности является увеличение дисперсностишихты.Оно достигается повышением длительности, а также интенсивности помола, путёмприменения более совершенных помольных агрегатов, использование жидких сред илиПАВ, способствующих уменьшению работы разрушения частиц порошка ипредотвращающих вторичное агрегирование его тонких фракций.
Механические воздействия натвёрдофазные реагенты весьма разнообразны: измельчение под влиянием трения иударов, прессование порошка, холодная обработка металлических и неметаллическихматериалов, действие взрывной волны и т.д.
Самымраспространённым видом механического активирования является измельчение илидиспергирование твёрдых фаз. Важной особенностью механических реакций являетсянепрерывное обновление поверхности твёрдых веществ, в результате чего этиреакции мало чувствительны к отравлению. За счёт постоянного возобновленияконтактов между твёрдофазными реагентами диффузионные затруднения, связанные стормозным действием продуктов реакции, устраняются, а реакция протекаетпостоянно в кинетической области.
Режимобжига, включает в себя скорость нагрева, температуру и длительностьизотермической выдержки, условия охлаждения, а также состав газовой фазы,используемой на различных этапах обжига. Температура и длительностьизотермической выдержки при обжиге ферритов определяются экспериментально. Приэтом для каждой марки ферритов определяется свой температурно-временной режим,обеспечивающий оптимум их электромагнитных параметров.
Спеканиепод давлением (горячее прессование) представляет широкие возможности длярегулирования среднего размера зерна и плотности ферритов. В общем случаеувеличение давления всестороннего сжатия интенсифицирует рост зёрен, однакоблагодаря низкой температуре и длительности цикла обычно получают весьма мелкоезерно и высокую плотность материала.
Управление гранулометрическим составом шихты(метод затравок). Экспериментальные и теоретические исследованияпоказывают возможность регулирования роста зёрен введением специальноизготовленных искусственных центров рекристаллизации. Сущность этого методазаключается во введении в предварительно ферритизированную шихту определённогоколичества более крупных частиц того же химического состава. Эти частицы,являясь центрами кристаллизации спекаемой массы, в конечном счёте будутопределять средний размер зерна, дисперсию, плотность изделий.
1.3.Применение ферритовых магнитных материалов.
Область применения магнитногоматериала зависит, прежде всего, от его характеристик: магнитно-твёрдые илимагнитно-мягкие..
Ферритынашли широкое применение в качестве магнитных наполнителей для полимерныхкомпозиционных материалов. В том числе магнитно-мягкие порошки никель-цинковых,марганец-цинковых, цинковых; магнитно-твёрдые порошки гексаферрита бария,стронция. Основным преимуществом полимерных магнитов, по сравнению сметаллическими или керамическими, является их лёгкая формуемость, стабильностьразмеров и низкая стоимость.
Ферритышироко используются в промышленности бытовых электроприборов, производствеигрушек, дверных амортизаторов, автоматических дверных переключателей,таймеров.важное применение магнитные эластомеры нашли в медицине в качествемагнитотерапевтических средств, а также нетоксичных магнитных элементов прибиопротезировании и создании искуственного сердца. В качестве магнитногоматериала в таких элементах используется феррит бария. Ферромагнитные порошки такженашли применение в дефектоскопии в качестве обнаружителя магнитного полядефекта. Магнитная порошковая дефектоскопия относится к неразрушающим методамконтроля качества материалов. Магнитно-твёрдые ферриты, в частности гексаферритбария, используются в аппаратах с магнитно-вихревым током. Такие аппаратыпредназначены для измельчения различных материалов с высокой степеньюоднофазности, эмульгирования и другого. Также ферриты, полученные как из чистыхкомпонентов так и из отходов производства, могут применяться в качествеадсорбентов для очистки сточных вод.
2. Методы эксперимента и анализа.
2.1.Физико-химические характеристики
сырьяи материалов.
2.1.1.Гальваношламы.
Электрохимические методы находятширокое применение в промышленности: машиностроении, приборостроении,радиотехнике, лёгкой промышленности. С их помощью наносят защитные,декоративные покрытия, придают поверхности металлов необходимые свойства,изготавливают детали сложной формы и осуществляют многие другие технологическиеоперации.
Большинствогальванических операций сопровождается промывкой, во многом определяющейкачество покрытия. Именно промывка является одним из двух главных источниковзагрязнения природной среды токсичными компонентами гальванических производств.Второй главный источник связан с ликвидацией или частичной регенерациейотработанных технологических растворов.
При работегальванических цехов образуются сточные воды, содержащие, в зависимости откачества очистки, в той или иной концентрации ионные примеси катионов (меди,никеля, цинка, кадмия, хрома, железа, кобальта и других тяжёлых металлов) и ихгидрооксиды (в виде суспензии и коллоидных частиц); анионов (хлоридов,сульфатов, фторидов, цианидов и других); ПАВ и другие токсичные вещества. Всеэти соединения содержатся в отходах обезвреживания сточных вод – шламах,которые обычно захороняются (в лучшем случае – на специальных полигонах) иявляются источниками эмиссии указанных токсинов в почвенные воды. Большинствотоксинов не подвергается в природе каким-либо изменениям, устраняющим ихвредное воздействие.
Известно,что загрязнение природной среды ионами тяжелых металлов представляет большуюопасность для биосферы. Помимо непосредственно токсичного действия на живыеорганизмы, тяжелые металлы имеют тенденцию к накапливанию в пищевых цепочках,что усиливает их опасность для человека. При попадании в организм человекатяжелые металлы вызывают различные заболевания: от функциональных нарушенийцентральной нервной системы до тяжелых заболеваний желудочно-кишечного тракта,печени и почек.
Такимобразом, гальванические производства являются одним из основных поставщиковтяжелых металлов в окружающую среду, что способствует нарушению экологическогоравновесия в природе.
2.1.2.Карбонат бария (ВаСО3) – отход.
Белыйпорошок углекислого бария образуется при эксплуатации щелочных батарейжелезнодорожного подвижного состава. Содержащийся в щелочных батареяхэлектролит КОН (гидрооксид калия) поглощает из воздуха углекислый газ, врезультате чего образуются углекислые соли. После регенерации щелочногоэлектролита аккумуляторных батарей, из-за снижения емкости аккумулятора,образуется электролит и осадок углекислого бария (ВаСО3), которыеотделяются друг от друга. Полученный электролит и осадок углекислого бария используютв дальнейшем лабораторном эксперименте.
ВаСО3 широко используется в производстве керамики дляпредупреждения выцветания глиняных масс, является важнейшим химикатом впромышленности; используется в производстве телевизионного стекла.
ВаСО3 используется в производстве магнитных ферритов, что ивзято в данной работе за основу эксперементов
2.1.3.Хлорид бария (ВаСl2)- отход термического
производства.
В металлургии для изменениявнутреннего строения сплава и получения нужных свойств используется термическаяобработка. Одним из видов термической обработки является закалка. Ее проводятдля придания детали более высокой твердости.
Закаливаниепроводят в специальных ваннах закаливания. Ванны заполняют расплавом соли, вкоторую погружают деталь. В зависимости от того, какие свойства необходимопридать детали, он может подвергаться низко-, средне-, или высокотемпературнойобработке. Постепенно при обработке деталей в закалочных ваннах образуется пенаи накапливается осадок, который снижает эффективность закаливания. Осадок изванн удаляется и накапливается на предприятиях в больших количествах, так какспособа утилизации и дальнейшего использования на данный момент не существует.
Данныйотход в основном содержит хлорид бария – соединение 2 класса опасности, онобладает токсичным действием. Малые дозы ВаCL2стимулирует деятельность костного мозга; большие дозы вызываю дегенеративныеизменения печени.
2.1.4.Порошкообразные отходы ОАО «Северсталь».
Данныеотходы собираются с помощью специального зонта после пропускания воздуха совзвешенными веществами через электрофильтр. Другой из отходов образуется врезультате мокрой очистки воздуха на производстве; сушится при 1000º C в специальных печах.
В даннойработе отходы очистки воздуха от пыли и мелкодисперсных частиц тяжелых металловиспользуются как источник железа для получения феррита бария.
2.1.5.Химически чистые реактивы.
HCL ГОСТ 3118-77; Н2О2
BaCO3 ГОСТ 4158-80; BaCL2
F2O3 H2O (ТУ 4179-88)
2.2.Методики эксперимента.
2.2.1.Подготовка отхода карбоната бария для эксперимента.
Отход карбоната бария отмывается отщелочи путем многократной промывки. Промывные воды собираются в емкость с цельюопределения концентрации в образовавшихся промывных водах щелочи. Отмывкаосадка ведется до нейтральной реакции.
Осадоксушится в течении 12 часов в печи при температуре 105ºС
2.2.2.подготовка отхода хлорида бария для эксперимента.
Отход хлорида бария замачивается вбольшом количестве воды на несколько дней. Получившаяся смесь разделяетсяфильтрацией на растворимую и нерастворимую части. Нерастворимая частьтермического отхода хлорида бария высушивается в печи при температуре105ºС. растворимая часть отхода используется в ходе эксперементовполучения феррита бария.
Концентрация BaCl2 в растворимой частиотхода составляет 67,96 г/л (методика 2.3.2.).
2.2.3.получение феррита бария механическим смешением
споследующей ферритизацией при 800-1000ºС.
Гальваношлам ЛСО «Вымпел» содержит:
Fe – 33.36% Cr – 5.9% Zn – 1.49%
BaCO3 – белый порошок с содержанием Ва2+определенным по методике, изложенной в п. 2.3.2.
Берем 50 мл раствора гальваношлама, разбавленного в 2 раза встакане с мешалкой. Добавляем 10мл перекиси водорода для перевода ионовметаллов (Fe2+,Cr3+) ввысшую валентность (Fe3+,Cr6+).Прибавляем раствор КОН (гидрооксида калия) с концентрацией 0,75н (от промывкиотхода аккумуляторного хозяйства) по каплям, доводя рН до 5,5-6 (рН при которомв осадок выпадает Fe(OH)3, а остальныепримеси остаются в фиольтрате) при постановке оборудования в соответствии сосхемой 1.
Подостижении рН 5,5-6 суспензию нагреваем до 70ºС.
Выпавший осадокотфильтровываем и высушиваем в сушильном шкафу. В чашке ступкой измельчаемвысушенный осадок в порошок.
Уравнениереакции эксперемента:
BaCO3+12Fe(OH)3→BaFe12O19+18H2O+CO2
В соответствии суравнением реакции берем для смешения навеску барийсодержащего компонента исухой Fe(OH)3 смешиваем в фарфоровой чашке иступкой растираем до пылеобразного состояния. Образовавшуюся реакционную смесьвысыпаем в герметичный сосуд и отдаем на процесс ферритизации при800-1000ºС.
Схемаэкспериментальной установки.
Рис.1.
1- рН-метр
2- электроды
3- магнитнаямешалка
4- стакан
5- бюретка
6- штатив
2.2.4. Получение феррита бария совместнымосаждением соединений железа и бария из раствора их солей с
последующей ферритизацией при800-1000ºС.
Взято 43,7 г гальваношлама ЯСЗвлажностью 80%, состав которого следующий:
Fe-39%; Cr-3%; Zn-2.6%
Добавляем кгальваношламу 50 мл кислоты хлороводородной (HCl), разбавленной1:1 с водой и оставляем раствор на ночь. После, отстоявшуюся смесь фильтруем вмерную колбу 250см3. В фильтрате определяемсодержание железа по методике, описанной в п.2.3.1.
Уравнениереакции эксперемента:
Ba2++12Fe3++38OH-=BaFe12O19+19H2O
Ход эксперимента:
К 30мл раствора, содержащего FeCl3 (получен выше)прибавляем H2O2 в избытке 20%(для перевода оставшихся ионов Fe2+ в Fe3+).К полученному раствору бурого цвета добавляем КОН по каплям при постановкеоборудования в соответствии со схемой 1. Доводим рН раствора до 5,5, чтоявляется условием выпадения в осадок железа. Хром, содержащийся вгальваношламе, остаётся в растворе. Получившийся осадок растворяемхлороводородной кислотой 1:1. К полученному раствору бурого цвета прибавляемоаределённый по стехиометрическому расчёту объём барийсодержащего компонента(ВаСО3, ВаCl2). Рибавляем щёлочьпо каплям, измеряя рН. Щёлочь – КОН (гидрооксид калия) 0,75 н после промывкиотхода аккумуляторного хозяйства. Осаждённую смесь фильтруем, сушим в печи притемпературе 105 ºС, измельчаем в фарфоровой чашке до пылеобразногосостояния, отдаём на дальнейший процесс ферритизации при температуре 800-1000ºС.
2.3. Методы анализа.
2.3.1.Методика выполнения измерений.
Содержаниежелеза с сульфосалициловой кислотой титриметрическим методом. Метод основан наспособности комплексона lll при рН 1-1,5 образовывать сионом Fe3+ малодиссоцированный комплекс:
Fe3++H2Ind2-=FeInd-+2H+
Эта реакция при50-55 ºС протекает стехиометрически. В качестве индикатора используютсульфосалициловую кислоту, которая в сильнокислой среде образует с ионом Fe3+ растворимое соединение лилово-красного цвета. Вточке эквивалентности окраска исчезает, поскольку коиплексон извлекает железоиз его соединения с сульфосалициловой кислотой.
Проведениеанализа на общее содержание железа.
В коническуюколбу вместимостью 250см3 помещают объём пробы в соответствии с ФМ01.0003-97. Прибавляют 7 капль концентрированной азотной кислоты и нагревают докипения, чтобы окислить двухвалентное железо. Окисление происходит по схеме:
3Fe2++HNO3+3H+=3Fe3++2H2O+NO
Нейтрализуютраствор раствором гидрооксида аммония 10% до появления устойчивой слабой мути,прибавляя аммиак по каплям. Прибавляют 10см3 растворахлористоводородной кислоты 1,0н и доводят объём раствора до 100см3дистилированной водой. При размешивании муть от полуторных оксидов растворяетсяи рН снижается до 1-1,5. Нагревают раствор до 60-70ºС, прибавляют 1см3раствора сульфалициловой кислоты 20% и титруют горячий окрашенный влилово-красный цвет раствор комплексоном lll 0,01н притщательном перемешивании. В точке эквивалентности окраска переходит влимонно-жёлтую, характерную для комплексоната железа. По формуле вычисляютконцентрацию железа:
x=V1*TFe*V*10/a
V1 – объём комплексона lll,пошедший на титрование, см3
TFe – титр раствора комплексона lll по железу(0,2792) 0,01н
V – вместимость колбы в которой растворена навескагальваношлама.
2.3.2. Методика проведениягравиметрического анализа.
Осаждение.
Перед началом работы следует рассчитатьпримерный объём раствора осадителя. Для этого число миллимолей соединения,содержащегося в образце, делят на молярность осадителя и прибавляют 10%избытка. Затем уточняют объём, рН или температуру раствора осаждаемоговещества.
Осаждениепроводят в стаканах. В каждый стакан помещают стеклянную палочку и не вынимаютеё из него, пока не закончат осаждение. Осадитель медленно добавляют в раствориз пипетки, бюретки или стакана при хорошем перемешивании.
Последобавления рассчитанного количества осадителя осадку дают отстояться, а затемпроверяют полноту осаждения. Для этого к раствору добавляют несколько капельосадителя и наблюдают, не появится ли муть в месте падения капель. Если муть непоявилась, осаждение можно считать полным.
Фильтрование.
Сложенныйфильтрпомещают в воронку; заполнять его осадкомможно не более чем на треть илина половину. Фильтр складывают таким образом, что бы образовался конус и отугла отрывают около 0,5 см бумаги. Линии сгиба должны находиться на расстоянии3-4мм друг от друга. Фильтр помещают в воронку, смачивают его его дистилированнойводой и заполняют водой носик воронки. Мокрый фильтр осторожно прижимают кворонке. Если фильтр приложен правильно, то между ним и воронкой не попадаютпузырьки воздуха и при фильтровании носик воронки целиком заполняетсяфильтруемой жидкостью, под действием массы которой фильтрование ускоряется.фильтрование начинают медленно, чтобы носик воронки оставался заполненнымжидкостью; нельзя наполнять воронку раствором более чем на три четверти. Далееследуют указаниям, приведенным в разделе «Декантация, фильтрование ипромывание.»
Декантация, фильтрование и промывание.
Прежде всего осторожно декантируют чистую жидкость надосадком,, стараясь его не взмучивать. Раствор следует сливать на фильтр постеклянной палочке. Поскольку осадок промывается в стакане лучше, чем нафильтре, в стакан приливают несколько миллилитров промывной жидкости, смываячастицы осадка со стенок, дают осадку сесть и вновь сливают жидкость на фильтр.Промывание осадка декантацией повторяют 2-3 раза… Носик воронки долженнаходиться внутри стакана с фильтром, а кончик его должен касаться стенкистакана, чтобы предотвратить разбрызгивание.
После этогоосадок с помощью струи из промывалки переносят на фильтр или тигель. Оставшиесяна стенках стакана частицы осадка снимают, оттирая стенки стакана и еге днопалочкой с резиновым наконечником, смоченным промывной жидкостью, сливая ее нафильтр. Установлено, что для эффективного удаления следов примесей споверхности осадка, находящегося на фильтре, его нужно несколько раз промытьнебольшими порциями промывной жилкости. Целью промывания является удалениепримесей с промывной жидкостью, а не их разбавление. Последнюю порцию промывнойжидкости анализируют на присутствие следов реагента-осадителя. Фильтр вместе сосадком высушивают в сушильном шкафу, затем взвешивают и находят массу осадка.
2.3.3. Методика осаждения и обработкиосадка.
Выбор условий осажденияопределяется химическими свойствами образующегося при реакции соединения иколлоидно-химическими свойствами осадка.
Выбираемщёлочь NaOH с концентрацией 0,75н. Количество веществадля анализа:
- величину навески берём не слишком маленькую, это обеспечиваетдостаточную точность взвешивания.
- устанавливаем содержание одного из компонентов реакции используятитриметрический метод, чтобы определить какое количество соединения бариянужно будет применить для сохранения закона стехиометрии для нашего уравнения.
Количествои концентрация осадителя.
Количествовзятого осадителя и его концентрация в растворе должны быть такими, чтобыобеспечить практически полное осаждение нужного соединения. Если известноприблизительное содержание определяемого компонента, то осадителя берут в 1,5раза больше, чем требуется по расчёту.
Объём иконцентрацию растворов во время осаждения рассчитываем в соответствии среакцией процесса и аналитических результатов.
Температура.
Осаждение лучше вести из горячих растворов. При аморфныхосадках нагревание способствует коагуляции коллоидных частиц и укреплениючастиц осадка. При кристаллических осадках нагревание обычно увеличиваетрастворимость, и поэтому возникает меньше центров кристаллизации и улучшаютсяусловия для роста отдельных кристаллов.
2.3.4. Методика измерения рН.
Для определения рН раствора используется рН-метр илиманометр с погрешностью измерения 0,05 рН;
Электродстеклянный для определения активности ионов водорода;
Электродсравнения хлорсеребрянный насыщенный образивный 2-го разряда по ГОСТ 17792-72.
Часть растворагальваношлама объемом 50мл сливают в химический стакан вместимостью 100мл ииспользуют для измерения рН. Настройку рН-метра по трем буферным растворам
с рН 4,01;6,86 и9,18, приготовленным из стандарт-титров. Показания прибора считывают не режечем через 1,5 мин после погружения электродов визмеряемую среду. Во времяработы настройку прибора переодически проверяют по буферному раствору с рН6,86.
2.3.5. Термический анализ.
Термический метод – старейший инаиболее распространённый способ исследования химических реакций и физическихпревращений. Многие твёрдые вещества меняют свои свойства с изменениемтемпературы, что открывает возможность анализа их химического состава,идентификацию соединений, измерения энтальпии фазовых переходов и химическихреакций, изучение механизма и кинетики разложения.
Термогравиметрия (TG) – метод, при котором массавещества измеряется как функция температуры, когда образец подвергается еёпрограммированному воздействию. В ходе опыта химическое соединение с известнойначальной массой нагревается в электропечи по программе, заданнойисследователем. Обычно применяется линейная зависимость температуры от времени.Сигнал с термовесов непрерывно записывается с помощью потенциометра в видекривой изменения массы вещества от времени, а при известном законе изменениятемпературы, от температуры.
Величинаисходной и конечной массы вещества и величина потери массы – основныеэкспериментально определяемые характеристики, которые используются дляколичественных расчётов. На основании кривой TG можнопроизводить стехиометрические расчёты или вычисление процентного содержанияисхсдного вещества.
Дифференциальная термогравиметрия (ДTG). Этот методоснован на исследовании первой производной от термогравиметрической кривой либопо времени dm/dτ (скорость изменения массы от времени) либопо температуре dm/dT (скорость изменения массы от температуры).Совместное использование TG и ДTGформы кривых изменения массы облегчает кинетический анализ и интерпритациюэкспериментальных данных, позволяя точно определить температурные границыпроцесса, а также оценить его максимальную скорость.
Термическиепроцессы будь то химические реакции, изменение состояния или превращение фазысопровождаются тепловыми эффектами.
Дифференциально-термическийанализ (ДТА) – метод, при котором разность температур между веществом иэталоном измеряется как функция температуры, когда вещество и эталонподвергаются программированному нагреванию.
Эталон –это термоинертное в исследуемом температурном интервале вещество. Эталон должениметь такую жевеличину удельной теплоёмкости, теплопроводности итемпературопроводности, как и исследуемый образец. Размер частиц инертноговещества должен быть таким же, как и исследуемого.
Для термическихизмерений в химии широкое применение нашёл комплексный термоаналитическийприбор – дериватограф.
4.Охрана труда.
4.1.Основные правила техники безопасности
приработе в лаборатории.
К работе в лаборатории допускаютсялица, прошедшие инструктаж о порядке работы, о мерах безопасности по даннойработе и мерах безопасности на каждом рабочем месте. Каждое рабочее местодолжно быть оснащено инструментами по технике безопасности и пожарнойбезопасности. При выполнении лабораторных работ действие всех возможных опасныхи вредных факторов должно быть устранено. Необходимо уметь пользоватьсязащитными средствами пожаротушения и оказывать первую помощь пострадавшим.
Передпроведением испытаний необходимо проверить исправность оборудования, работу пусковыхустройств, заземление. Оборудование должно быть оснащено аварийнымивыключателями. В ходе работы нельзя прикасаться к движущимся частям. Запрещенооставлять оборудование без присмотра. Должно быть полностью исключенообразование взрывоопасных концентраций газо-, паро-, пылевоздушных смесей вобъеме всего помещения и отдельных рабочих зон. Хранение материалов и веществ,используемых при проведении работ, должно обеспечивать требования пожарнойбезопасности и чистоты воздуха.
4.2.Токсикологическая характеристика
применяемыхматериалов.
Таблица 2
Наиме-нование вещества Характер дейст-вия на организм человека ПДК Класс опас-ности Средства индивиду-альной защитыВ воз духе, мг/м3
В воде, мг/л Соляная кислота Раздражение слизис-той носа, коньюк-тивит, помутнение роговицы, катаракта дыхательных путей 5,0 300 3 Противогаз марки Б, очки, спецодежда Азотная кислота При тяжёлых отрав-лениях–отёк лёгких, тошнота, кашель, кожа-ожёги, экзема. 5,0 40 3 Противогаз марки Б, очки, маска, спецодежда Едкий натр Ожоги, кожные за-болевания, поражает роговицу глаз. 0,5 – 2 Спецодежда, резиновые перчатки, очки Бария карбонат Отравления, острые желудочно-кишеч-ные заболевания, па-ралич мышц, умень-шение калия в крови 0,5 – 2 Респиратор, спецодежда, перчатки, очки Бария хлорид Раздражает слизис-тые носа, коньюкти-вит, экземы, дерма-титы. 2 – 3 Спецодежда, перчатки, защитные мази Бария гексаферрит Общее токсическое действие, раздражение кожи и дыхательных путей. 2 – 3 Респиратор, спецодежда, перчатки, очки4.3.Работа со стеклянной посудой и приборами.
Одно из требований правил техникибезопасности соответствие марки стекла характеру производимой работы.
Нельзя нагревать нетермостойкиестаканы и колбы, а также резко охлаждать нагретые сосуды. Нужно помнить, чтостеклянная посуда не предназначена для работы при повышенном давлении.Категорически запрещается использовать посуду, имеющую трещины или отбитыекрая. В рабочем шкафу следует держать только необходимую, часто используемуюпосуду.
4.4. Поражениеэлектрическим током.
Запрещается прикасаться голымируками и обнажёнными частями тела пострадавшего до размыкания электрическойцепи. После освобождения от действия тока пострадавшему немедленно оказатьпервую помощь и вызвать врача.
Основными мерами предотвращенияпоражения электрическим током в лаборатории являются защита от прикосновения кнаходящимся под напряжением частям электрооборудования и применение заземления.Защите от случайного прикосновения подлежат все токоведущие части независимо отнапряжения.
4.5. Работаскислотами и щелочами.
Нужно помнить, что при составлениисмеси кислоты с водой, нужно выливать кислоту в воду тонкой струйкой иперемешивать раствор. Случайно пролитую кислоту следует смыть холодной водой,остатки нейтрализовать содой; щёлочь достаточно смыть водой. Если на кожу попалщелочной раствор, то поражённое место сначала промывают водой 10-15 минут, азатем 1% раствором уксусной кислоты. При попадании кислоты на кожу – промывать10-15 минут, а затем 3% раствором соды.
Заключение.
В результате проведённыхэкспериментов получен феррит бария. Для синтеза материала были взяты отходыаккумуляторного хозяйства, термического производства, предприятий металлургии.
Удалось получить феррит бария различнымиметодами: совместным осаждением соединений железа и бария из растворов имеханическим смешиванием твёрдых железо- и барий- содержащих компонентов. Былипроведены термический, гравиметрический, титриметрический анализы.
Пояснительная записка к курсовойработе содержит описание методик анализов, описание экспериментов, обсуждениерезультатов работы и раздел охраны труда.
Списокиспользованных источников.
1. Летюк Л.М.,Журавлёв Г.И., Химия и технология ферритов. Учеб. Пособие для вузов.-Л.: Химия,1970г.-256с.
2. БеспамятновГ.Г., Кротов Ю.А. ПДК химических веществ в окружающей среде. Л.: Химия,1985.-527с.
3. Фритц Дж.Количественный анализ-М.: Мир. 1978.-557с.
4. Василевский Ю.А.Получение порошка феррита бария. М.-1990.-с. 69-75.
5. Лурье Ю.Ю.,Рыбникова Л.И. Химический анализ производственных сточных вод. М.: Химия,1974г.-335с.