Доклад: Порядок определения минеральных веществ

1.Фарфоровый тигель прокаливают в муфельной печи до постоянной массы. Первое взвешивание производят через 1 час прокаливания, последующее – через 30 мин. Масса считается постоянной, если разность между двумя взвешиваниями будет не более 0,0002 г.

2.Вторую навеску исследуемого продукта взвешивают в прокаленныйтигель массой 2-5 г с точностью до 0,002 г.

Навеску предварительно высушивают в сушильном шкафу (обугливают на электрической плитке).

3.Навеску с тиглем помещают в муфельную печь для озоления.

Во избежание потерь содержимое сжигают при слабом нагревании в закрытом тигле. Затем тигель приоткрывают и навеску озоляют при 600-6500С в течение 1-2 ч.

Чтобы исключить спекание массы при прокаливании (в результате плавления фосфатов) рекомендуется к концу озоления после охлаждения тигля смочить золу водой или добавить несколько капель насыщенного раствора нитрата аммония или 30 -% раствора пероксида водорода, которые также являются катализаторами процесса. После выпаривания влаги пробы вновь прокаливают.

4. Затем тигель с золой охлаждают в эксикаторе 35-40 минут и взвешивают. Прокаливание тигля с золой проводят до постоянной массы.

5. Данные заносят в таблицу 3.

Таблица 3

6.Массовую долю минеральных веществ рассчитывают по формуле:

Х = (m2 – m)100\(m1 – m)

Где:

Х – содержание золы, %;

m2 — масса тигля с золой, г;

m – масса тигля, г;

m1 – масса тигля с навеской, г.